本標準參照采用了國際標準ISO348：1981(E)《硬煤分析試樣中水分測定方法直接容量法》、ISO 562：1981(E)《硬煤和焦炭揮發(fā)分測定方法》和ISO1171： 1981(E)《固體礦物燃料灰分測定方法》。

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了煤的水分、灰分和揮發(fā)分的測定方法和固定碳的計算方法。

本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。

2 水分的測定

本標準規(guī)定了三種煤中水分的測定方法。其中方法A 和方法B 適用于所有煤種：方法C 僅適用于煙煤和無煙煤。

在仲裁分析中遇到有用空氣干燥煤樣水分進行基的換算時，應(yīng)用方法A 測定空氣干燥煤樣的水分。

2.1 方法A(通氮干燥法)

2.1.1 方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的百分含量。

2.1.2 試劑

2.1.2.1 氮氣：純度99.9%，含氧量小于100ppm。

2.1.2.2 無水氯化鈣(HGB 3208)：化學(xué)純，粒狀。

2.1.2.3 變色硅膠：工業(yè)用品。

2.1.3 儀器、設(shè)備

圖1 玻璃稱量瓶

2.1.3.1 小空間干燥箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，并帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105～110℃范圍內(nèi)。

2.1.3.2 玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴密的磨口蓋(見圖1)。

2.1.3.3 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

2.1.3.4 干燥塔：容量250mL 內(nèi)裝干燥劑。

2.1.3.5 流量計：量程為100～1000mL/min。

2.1.3.6 分析天平：感量0.0001g。

2.1.4 分析步驟

2.1.4.1 用預(yù)先干燥和稱量過(至0.0002g)的稱量瓶稱取粒度為0.2mm 以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，至0.0002g，平攤在稱量瓶中。

2.1.4.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮氣1)　并已加熱到105～110℃的干燥箱中。煙煤干燥1.5h，褐煤和無煙煤干燥2h。

注：1)在稱量瓶放入干燥箱前10min 開始通氣，氮氣流量以每小時換氣15 次計算。

2.1.4.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。

2.1.4.4 進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.001g 或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。水分在2%以下時，不必進行檢查性干燥。

圖2 水分測定管(單位：mm)

2.1.5 分析結(jié)果的計算

空氣干燥煤樣的水分按式(1)計算：

2.2 方法B(甲苯蒸餾法)

2.2.1 方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣于圓底燒瓶中，加入甲苯共同煮沸。分餾出的液體收集在水分測定管中并分層，量出水的體積(mL)。以水的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)作為水分含量。

2.2.2 試劑

2.2.2.1 甲苯(GB 684)：化學(xué)純。

2.2.2.2 無水氯化鈣(HGB 3208)：化學(xué)純，粒狀。

2.2.3 儀器、設(shè)備

2.2.3.1 分析天平：最大稱量為200g，感量0.001g。

2.2.3.2 電爐：單盤或多聯(lián)，并能調(diào)節(jié)溫度。

2.2.3.3 冷凝管：直形，管長400mm 左右。

2.2.3.4 水分測定管：量程0～10mL，分度值0.1mL(見圖2)。水分測定管須經(jīng)過校正(每毫升校正一點)，并繪出校正曲線方能使用。

2.2.3.5 小玻璃球(或碎玻璃片)：直徑3mm 左右。

2.2.3.6 微量滴定管：10mL，分度值為0.05mL。

2.2.3.7 量筒：100mL。

2.2.3.8 圓底蒸餾燒瓶：500mL。

圖3 蒸餾裝置示意圖

2.2.3.9 蒸餾裝置(見圖3)：由冷凝管、水分測定管和圓底蒸餾燒瓶構(gòu)成。各部件連接處應(yīng)具有磨口接頭。

2.2.4 分析步驟

2.2.4.1 稱取25g、粒度為0.2mm 以下的空氣干燥煤樣，至0.001g，移入干燥的圓底燒瓶中，加入約80mL 甲苯。為防止噴濺，可放適量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸餾裝置。2.2.4.2 在冷凝管中通入冷卻水。加熱蒸餾瓶至內(nèi)容物達到沸騰狀態(tài)?？刂萍訜釡囟仁乖诶淠芸诘蜗碌囊旱螖?shù)約為每秒2～4 滴。連續(xù)加熱，直到餾出液清澈并在5min 內(nèi)不再有細小水泡出現(xiàn)時為止。

2.2.4.3 取下水分測定管，冷卻至室溫，讀數(shù)并記下水的體積(mL)，并按校正后的體積由回收曲線上查出煤樣中水的實際體積(V)。

2.2.5 回收曲線的繪制

用微量滴定管準確量取0，1，2，3，.，10mL 蒸餾水，分別放入蒸餾燒瓶中。每瓶各加80mL 甲苯，然后按上述方法進行蒸餾。根據(jù)水的加入量和實際蒸出的毫升數(shù)繪制回收曲線。更換試劑時，需重作回收曲線。

2.2.6 分析結(jié)果的計算

空氣干燥煤樣的水分按式(2)計算：

2.3 方法C(空氣干燥法)

2.3.1 方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105～110℃干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的百分含量。

2.3.2 儀器、設(shè)備

2.3.2.1 干燥箱：帶有自動控溫裝置，內(nèi)裝有鼓風(fēng)機，并能保持溫度在105～110℃范圍內(nèi)。

2.3.2.2 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

2.3.2.3 玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴密的磨口蓋(見圖1)。

2.3.2.4 分析天平：感量0.0001g。

2.3.3 分析步驟

2.3.3.1 用預(yù)先干燥并稱量過(至0.0002g)的稱量瓶稱取粒度為0.2mm 以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，至0.0002g，平攤在稱量瓶中。

2.3.3.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)1)并已加熱到105～110℃的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h，無煙煤干燥1～1.5h。

注：1)預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前3～5min 就開始鼓風(fēng)。

2.3.3.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。

2.3.3.4 進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.001g 或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。水分在2%以下時，不必進行檢查性干燥。

2.3.4 分析結(jié)果的計算

空氣干燥煤樣的水分按式(3)計算：

3 灰分的測定

本標準包括兩種測定煤中灰分的方法，即緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。

3.1 緩慢灰化法

3.1.1 方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815±10℃，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)作為灰分產(chǎn)率。

3.1.2 儀器、設(shè)備

3.1.2.1 馬弗爐：能保持溫度為815±10℃。爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁的上部帶有直徑為25～30mm 的煙囪，下部離爐膛底20～30mm 處，有一個插熱電偶的小孔，爐門上有一個直徑為20mm 的通氣孔。

圖4 灰皿

3.1.2.2 瓷灰皿：長方形，底面長45mm，寬22mm，高14mm(見圖4)。

3.1.2.3 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。

3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。

3.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應(yīng)。

3.1.3 分析步驟

3.1.3.1 用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm 以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。

3.1.3.2 將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中，關(guān)上爐門并使爐門留有15mm 左右的縫隙。在不少于30min 的時間內(nèi)將爐溫緩慢升至約500℃，并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升到815±10℃，并在此溫度下灼燒1h。

3.1.3.3 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min 左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。

3.1.3.4 進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g 為止。用最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。灰分低于15%時，不必進行檢查性灼燒。

3.2 快速灰化法

本標準包括兩種快速灰化法：方法A 和方法B。

3.2.1 方法A

3.2.1.1 方法提要

將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至815±10℃的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內(nèi)完全灰化，然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)作為灰分產(chǎn)率。

3.2.1.2 專用儀器：快速灰分測定儀(見附錄A)

3.2.1.3 分析步驟

a.將灰分快速測定儀預(yù)先加熱至815±10℃。

b.開動傳送帶并將其傳送速度調(diào)節(jié)到17mm/min 左右或其他合適的速度。

c.用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm 以下的空氣干燥煤樣0.5±0.01g，至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中。

d.將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。

e.當(dāng)灰皿從爐內(nèi)送出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min 左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。

3.2.2 方法B

3.2.2.1 方法提要

將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至815±10℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)作為灰分產(chǎn)率。

3.2.2.2 儀器、設(shè)備：同3.1.2 條。

3.2.2.3 分析步驟

a.用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm 以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。

b.將馬弗爐加熱到850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5～10min 后，煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2mm 的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分(若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗應(yīng)作廢)。

c.關(guān)上爐門，在815±10℃的溫度下灼燒40min。

d.從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min 左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。

e.進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g 為止。用最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。如遇檢查灼燒時結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法重新測定?；曳值陀?5%時，不必進行檢查性灼燒。

3.3 分析結(jié)果的計算

空氣干燥煤樣的灰分按式(4)計算：

3.4 灰分測定的精密度

灰分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表2 規(guī)定：

4 揮發(fā)分測定方法

4.1 方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在900±10℃溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)，減去該煤樣的水分含量　(Mad)作為揮發(fā)分產(chǎn)率。

4.2 儀器、設(shè)備

4.2.1 揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴密的蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖5 所示。坩堝總質(zhì)量為15～20g。

圖5 揮發(fā)分坩堝

4.2.2 馬弗爐：帶有高溫計和調(diào)溫裝置，能保持溫度在900±10℃，并有足夠的恒溫區(qū)(900±5℃)。爐子的熱容量為，當(dāng)起始溫度為920℃時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3min 內(nèi)恢復(fù)到900±10℃。爐后壁有一排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底20～30mm 處。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定，并至少半年測定一次。高溫計(包括毫伏計和熱電偶)至少半年校準一次。

4.2.3 坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部位于熱電偶熱接點上方并距爐底20～30mm(見圖6)為準。

4.2.4 坩堝架夾：見圖7。

圖6 坩堝架

圖7 坩堝架夾

4.2.5 分析天平：感量0.0001g。

4.2.6 壓餅機：螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約10mm 的煤餅。

4.2.7 秒表。

4.2.8 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣(HGB3208)。

4.3 分析步驟

4.3.1 用預(yù)先在900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度為0.2mm 以下的空氣干燥煤樣1±0.01g，至0.0002g，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm 的小塊。

4.3.2 將馬弗爐預(yù)先加熱至920℃左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門，準確加熱7min。坩堝及架子剛放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min 內(nèi)使爐溫恢復(fù)至900±10℃，否則此試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。

4.3.3 從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min 左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。

4.4 焦渣特征分類

測定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分：

(1)粉狀——全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。

(2)粘著——用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末。

(3)弱粘結(jié)——用手指輕壓即成小塊。

(4)不熔融粘結(jié)——以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。

(5)不膨脹熔融粘結(jié)——焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。

(6)微膨脹熔融粘結(jié)——用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡(或小氣泡)。

(7)膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm。

(8)強膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。

為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。

4.5 分析結(jié)果的計算

空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按式(5)計算：

4.6 揮發(fā)分測定的精密度

揮發(fā)分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表3 規(guī)定：

5 固定碳的計算

固定碳按式(6)計算：煤炭化驗設(shè)備--微機系列量熱儀技術(shù)標準

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了微機系列量熱儀的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸及貯存。

本標準適用于微機系列量熱儀。該儀器主要用于接收外界信息、指令經(jīng)過處理后對外發(fā)出工作指令從而改變系統(tǒng)的工作狀態(tài)，完成測試結(jié)果。

2 引用標準

下列標準所包含的若干條款，通過本標準的引用而構(gòu)成本標準的條款，出版時所標明的版本均為有效。由于所有標準都要進行修訂，因此使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準版本的可能性,并請對本標準提出修正意見和對下述標準受控使用

GB/T213—1996   煤的發(fā)熱量測定方法

GB/T15464—1995   儀器儀表包裝通用技術(shù)條件

JJG617—1996  數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀檢定規(guī)程

JJG672—2001  氧彈熱量計檢定規(guī)程

MT/T737—1997  量熱儀氧彈安全性能檢驗規(guī)范

JB/T9329—1999  儀器儀表運輸、運輸儲存基本環(huán)境條件及試驗方法

GB/T 2423  電工電子產(chǎn)品基本環(huán)境試驗規(guī)程

GB/T 2828  逐批檢查計數(shù)抽樣程序及抽樣表

TL965  鄰近干擾排除要求

TL82166  電子元件電磁一致性：輻射損害

3 技術(shù)要求

3．1 工作原理  

微機系列量熱儀通過外桶和內(nèi)桶溫度傳感器，采集內(nèi)桶溫度、外桶溫度等數(shù)據(jù)發(fā)送給貯存有預(yù)先設(shè)置理想工作狀態(tài)軟件的單片機，單片機經(jīng)過對信號的分析處理以后能夠自動發(fā)出調(diào)整或維持工作狀態(tài)的指令，從而實現(xiàn)對內(nèi)桶溫度等參數(shù)的自動控制，達到控制整個測試系統(tǒng)的目的。

3．2 結(jié)構(gòu)及外觀要求

3．2．1 采用PCB、LCD、接插件、單片機、輕觸鍵、光藕、晶振、電容、電阻、二三極管、蜂鳴器、排線等經(jīng)過焊接成硬件電路再燒錄軟件后與面板裝配而成.

3．2．2 硬件電路焊接光潔，元件焊接牢固，元件布局合理.

3．2．3 PVC面板表面應(yīng)光滑，色澤均勻，不應(yīng)有裂紋、氣泡、凹縮等缺陷；控制器鍍層、化學(xué)處理表面、噴漆部位應(yīng)無色差、油漆厚度均勻，無常見的流掛、顆粒、針孔、桔皮、掉漆等。

3．2．4 接插件應(yīng)完整無損，焊接可靠，插片表面無氧化、無毛刺、與對插件的配合良好。

3. 2. 5 氧彈表面不得有任何劃痕、砂眼及損傷、彈蓋與彈筒的螺旋部分不得有磨損、銹蝕等缺陷。

3．3 工作條件

3．3．1 額定電壓：AC220V；

3．3．2工作電壓范圍：AC190V ~ AC250V；

3．3．3 環(huán)境溫度：0℃~35℃

3．3．4 貯存溫度：-40℃~70℃

3．3．5 相對濕度：≤80%；

3．4 性能 

3．4．1 基本功能

3．4．1．1 自動功能

按電源按鍵控制器進入測試狀態(tài)，在此狀態(tài)，控制器自動控制點火、測溫和打印運行狀態(tài)的檢測控制。

3．4．1．2 氧彈在室溫下應(yīng)能承受20Mpa的水壓試驗。

3. 4. 1. 3 攪拌熱

量熱儀攪拌器連續(xù)攪拌10分鐘，量熱體系溫度升高不超過0.01℃。

3. 4. 1. 4 分辨率為0.001℃

3. 4 .1. 5精度和準確度

精度：將連續(xù)測試5次或5次以上苯甲酸試驗結(jié)果的相對標準差不大于0.20%。

準確度：將苯甲酸作為樣品進行5次或5次以上測試，其平均值與標準值相差不超過50J/g.

3．4．2 絕緣電阻

  在常溫、常濕的環(huán)境中，量熱儀電源輸入端與外殼之間的冷態(tài)絕緣電阻應(yīng)不小于20MΩ。

3．4．3 抗電強度

  在常溫、常濕的環(huán)境中，量熱儀電源輸入端與殼體之間承受1500V、50Hz的正弦交流電壓，在泄漏電流不大于1mA的條件下，歷時1min應(yīng)無擊穿或閃絡(luò)現(xiàn)象。

3．4．4 噪聲

    干擾性噪聲是不允許的。

3．4．5 電磁兼容性

    與導(dǎo)線相結(jié)合的干擾：脈沖1.1b，脈沖2，脈沖3a、3b符合性能A級要求。脈沖4、4b符合功能狀態(tài)B.

    抗電波輻射干擾：應(yīng)符合性能情況B的要求。

3．4．6 導(dǎo)線強度

  每個芯線的靜載荷 ≥40N

3．4．7 插頭推壓強度

    控制器的強度要設(shè)計得可承受150N。

3. 4. 8 環(huán)境適應(yīng)性：

     在包裝運輸條件下，應(yīng)符合JB/T9329—1999要求

A   在40℃的環(huán)境中，放置8小時，量熱儀應(yīng)能正常工作。

B   在-25℃的環(huán)境中放置8小時，量熱儀應(yīng)能正常工作。

C   濕熱試驗：在溫度40℃，相對濕度80%環(huán)境中放置48下時，量熱儀應(yīng)能正常工作。

D   自由跌落：在100cm的高