一、概述 該儀器主要用于測定煤炭、鋼鐵和各種礦中的全硫含量，是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質勘探、商檢、環(huán)保檢測等部門實驗室的優(yōu)選必備儀器。 該儀器是依據(jù)GB/T214-1996中庫侖滴定法而設計的，是在KZDL系列、以及現(xiàn)有國內其他測硫儀的基礎之上改進研發(fā)而成的。改善了KZDL—8A型線性不好，零點漂移，需手動控制電解開關，手動調節(jié)爐流等不足之處。該儀器的全部測定過程采用微處理器智能控制，新增加了如：自動控制電解開關、PID模式控制爐流等諸多智能控制功能；并由微處理器對測試數(shù)據(jù)進行多種校正和處理，使得測定數(shù)據(jù)穩(wěn)定，平行樣好，結果的準確度和精確度優(yōu)于國標GB/T214-1996 要求，且大屏幕漢字顯示，人機界面友好，鍵盤操作簡單易學好用，自動化智能控制程度較高，體積小巧等諸多優(yōu)點，故是目前實驗室較理想的測硫儀。 二、特點 本儀器較同類測硫儀相比，具有如下特點： 【1】人機界面友好，鍵盤操作簡單易學好用。 【2】爐溫采取PID模式控制爐流，控溫精度高，可有效保護硅碳管，延長使用壽命。 【3】設定爐溫，修正等可直接通過鍵盤輸入改變。 【4】智能控制電解開關的開與關，不會因開關機的順序而產(chǎn)生過電解現(xiàn)象。 【5】做煤樣時可以隨時查看爐溫、爐流、指示電壓、進程時間及含硫量，試驗過程一目了然。 【6】自動判斷滴定終點，縮短實驗時間，提高工作效率。 【7】若輸入了水分值，則計算、打印干劑硫和水分值。 【8】本儀器可以掉電記憶最新的100個歷史記錄，并可隨時打印歷史記錄。 三、主要技術指標 【1】硫的測量范圍：0-10% 【2】試樣燃燒分析時間3-5分鐘，，智能判斷滴定終點返回。 【3】控溫：精度1150±5℃。測溫：精度0.5級；加熱體為硅碳管，高溫區(qū)長度≥90毫米，溫度為1150℃±5℃(根據(jù)需要可調節(jié)溫度)。 【4】升溫速度：25--30℃/分，約35分鐘可達1200℃。 【5】電解池：容積為450毫升，金屬鉑電極。 【6】儀器的穩(wěn)定性：開機1分種之內進入穩(wěn)定狀態(tài)。 【7】供電電源：220V±20% 50Hz. 【8】儀器尺寸(mm) 580×450×400 四，分析原理 煤樣在1150℃高溫條件下在凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解出來，被空氣流帶到電解池內與水化合生成H2SO3，由于其破壞了電解池內原有的碘-碘離子對的動態(tài)平衡，儀器便立即輸出電流電解碘化鉀溶液生成碘，去恢復原來的動態(tài)平衡，也就是GB/T214-1996中的庫侖滴定。具體恢復到原來的動態(tài)平衡所耗用了多少電流，是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關系的，它可由微處理器測量并計算出來，故而我們可以得出煤中的全硫含量。 五、結構介紹 該儀器由空氣凈化區(qū)、控制區(qū) 、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。 【1】空氣凈化區(qū)： 該部分由電磁泵、流量計、干燥器、等。 1、電磁泵：分別使空氣進出，提供空氣流循環(huán)動力。 2、干燥器：主要是除去空氣中的酸性氣體和水分等雜質。由于從電解池中抽出的空氣水份量大，故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠。 3、流量計：空氣動力大小的指示。 【2】控制器 包括溫度控制器、庫侖積分器和程序控制器。 【3】燃燒爐 本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐,其加熱元件硅碳管,型號為￠40/30×2 。其結構如圖所示。 1、剛玉擋板 2、爐蓋 3、剛玉異徑管4、固定夾 5、剛玉護管 6、保溫棉 7、散熱罩 8、電極片 9、爐口 10、導氣管 11、硅碳管 12、爐體 【4】電解池和攪拌器 電解池用有機玻璃制成，容積為450毫升，有一對電解電極和一對指示電極，上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封。 電解池殼體一側裝有一燒結玻璃熔板氣體過濾器，將燃燒后放出的氣體噴成細霧狀。 在電解池內放一攪拌棒，用于攪拌電解液使化合反應充分，均勻。 六、鍵盤操作說明及使用方法 儀器的操作通過面板上的16個觸摸鍵來實現(xiàn)。其中10個數(shù)字鍵，4個方向 鍵←↑↓→，1個確認鍵OK，1個返回鍵C。鍵盤如圖所示 0 1 2 3 4 ← ↑ → 5 6 7 8 9 C ↓ OK 【1】按鍵的一般約定 1: C是返回鍵: 返回上級菜單漢字,實驗過程中可中止實驗。 2: OK是確認。進入下級菜單，進入實驗程序。 3: ←↑↓→4個方向鍵，一般用來移動光標。 4: 10個數(shù)字鍵用來輸入數(shù)字。 【2】屏幕顯示與鍵盤操作 待機狀態(tài)：儀器打開電源開關后， 屏幕顯示歡迎信息，幾秒后自動進入待機項目屏幕左上角顯示當前爐溫，中間顯示指示電壓，右上角顯示時鐘。光標默認在做樣項目，按↑↓鍵可上下移動改變待選項目。按OK鍵儀器進入光標所指項目。下面就各項內容具體說明 （1）當光標指向 “ 做樣 ”菜單，按OK鍵，或直接按數(shù)字鍵后 屏幕將顯示 輸入數(shù)據(jù)畫面：在此，可以輸入樣重，改變樣號，輸入水分以便做干基 硫。輸入樣重為00。0表示要調試送樣機構。正常做樣時樣重不能為0。輸入數(shù)據(jù)后按OK鍵就可進入正常作樣程序。正常作樣畫面如下： 如中止實驗請按C鍵 。 （2）當光標指向" 溫控 "，按OK鍵后 屏幕顯示： 通過此顯示，化驗員可以實時查看溫控器各參數(shù)，以便了解溫控器的性能。 （3）當光標指向記錄鍵，按OK鍵可看到上次實驗內容，按↑↓鍵可查看最近的30個實驗內容。按OK鍵可打印該記錄。如上圖所示： （4） 當光標指向設置鍵，按OK鍵后可看設置爐溫,日期。如想修改，輸 入 數(shù)據(jù)后按OK鍵，儀器將自動記憶。如果查看不修改按C鍵返回。 （5）當光標指向修正，按OK鍵屏幕顯示：可以查看，修改偏差表。改變整體系數(shù)。如想修改，輸 入 數(shù)據(jù)后按OK鍵，儀器將自動記憶。如果查看不修改按C鍵返回。 關于整體系數(shù)： 本儀器可通過面板修正做硫的整體偏高，或偏低。相當于老硫的內部整體增益電位器，計算機將庫侖積分計數(shù)值乘以整體增益系數(shù)作為結果值顯示并參與計算，從而達到整體修改做硫結果的整體偏高，或偏低的效果。若整體增益系數(shù)K=1.00時，將不改變計數(shù)值，結果值等于計數(shù)值。若整體增益系數(shù)K<1.00時，結果值將小于計數(shù)值，從而可達到做硫結果整體的偏低。若整體增益系數(shù)k>1.00時，結果值將大于計數(shù)值，從而可達到做硫結果整體的偏高。 如何計算整體增益系數(shù)？ 1：公式： 新整體增益系數(shù)=老的整體增益系數(shù)+(標樣值—實際值)/ 實際值 2：舉例： 儀器當前的整體增益系數(shù)K=1.00，做 標樣值為1.41的硫，結果卻為1.35左右時,可通過修改整體增益系數(shù)K,達到結果偏高接近標樣值的效果： 新整體增益系數(shù)=1.00+(1.41-1.35)/1.35=1.00+0.06/1.35=1.00+0.04 =1.04 結果：只要將儀器當前的整體增益系數(shù)修改為新的整體增益系數(shù)K=1.04，就能達到結果接近 標樣值的效果。 關于分段修正的偏差表： 本儀器也可單獨修改某一段的偏差，使結果更加接近 標樣值的效果。過程為結果值在某一段加減該段的偏差， 從而達到修改該段做硫結果的偏高,或偏低的效果。 正的偏差 ，結果加偏差 值，從而達到該段硫結果偏高。 負的偏差 ，結果減偏差 值，從而達到該段硫結果偏低。 左右鍵可改變正負號。 a0段即為修改含硫為0。00％-0。99％的偏差 a1段即為修改含硫為1。00％-1。99％的偏差 a2段即為修改含硫為2。00％-2。99％的偏差 。。。 。。。 七、安裝 【1】將儀器擺放在工作臺上。打開儀器后蓋，將硅碳管放入爐體，小心接好硅碳管引線，通過負載線接到接線端上。將異徑管插入硅碳管內。 【2】將熱電偶插入爐體表面熱電偶孔，插到底然后退出約2mm固定即可。熱電偶線分別接熱電偶正負端上。（區(qū)分熱電偶正負端） 【3】把電解池的航空插頭插入凈化區(qū)的航空插座內。 【4】空氣管連接。按空氣凈化裝置示意圖將凈化裝置進氣口用乳膠管與電解池蓋上出氣口連接；將凈化裝置上的出氣口用乳膠管與燃燒爐連接；將爐體左端異徑管，用硅膠管與電解池進氣口連接。 【5】安裝送樣棒和石英舟。把送樣棒擰入磁條。使送樣棒對準爐門并在一條直線上以使送樣順利。接著調整送樣棒與高溫爐距離，保證石英舟的中部在1150℃處。 【6】電源線的連接：儀器后面板上的電源線都接到220V電源插座上。 【7】首次安裝使用時，應進行氣密性檢查，具體見《常見故障的排除》章節(jié)。 八、軟件安裝 1，硬件安裝.將所帶電纜線接至~220V單相電源（電源線應大于4平方毫米），然后用串行通迅電纜與主控微機連接，（按系統(tǒng)接線示意圖） 2，軟件安裝，將程序光盤放進光驅，打開光盤，點擊“setup”圖標，軟件自動完成安裝。 九、系統(tǒng)操作及窗口說明 本系統(tǒng)軟件運行于windows操作系統(tǒng)，支持多任務運行，人機交互，按鍵、鼠標操作，即學即用。打開本儀器電源，雙擊桌面“微機測硫儀”的快捷方式，即可進入微機測硫程序界面 1.系統(tǒng)設置窗口，包括串口設置，用戶信息設置和爐溫設置，可以分別設置串口（com1-com4），用戶信息和爐體設定溫度 2，修正設置窗口 包括整體系數(shù)修正和分段修正，整體系數(shù)修正用在試驗結果（高硫，低硫）都偏高或者偏低時，分段修正用在某段硫值結果偏高或者偏低時 十、使用方法 【1】接通電源，燃燒爐自動升溫到設定溫度處并恒溫。 【2】加裝電解液。在試驗之前，須先打開氣泵、攪拌器。流量計指示應在0.8~~1.2之間，一般為1.0。攪拌器的速度一般在500轉/min左右為好，不能調的過慢、過快。過慢電解液攪拌不均勻，試驗結果不準確。過快會失步，試驗結果也不準確。 【3】置入三位數(shù)的樣重為000，石英舟上不放煤樣，按下“OK”按扭，可進行送樣機構的調試，此時將不進行庫侖滴定，不會出現(xiàn)過電解現(xiàn)象。計算機將自動啟動送樣機構在1150℃處停留，這時可按下“C”按扭強制返回。 若送樣機構有問題，具體排除詳見《常見故障的排除》章節(jié)。 【4】在瓷舟上稱取50．0毫克左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，置入三位數(shù)的樣重，按下“ok”按扭，整個試驗過程由計算機控制，按預先寫入的程序執(zhí)行。分別在500℃處停留，然后自動控制送樣機構逐步達到1150℃，并在此停留,最長到9分鐘。試樣經(jīng)充分燃燒分解后，計算機會自動判斷出庫侖滴定終點并提前返回。待石英舟和瓷舟自動返回到原位后，打印機將打印出結果，本次煤樣試驗完畢。 【5】本儀器為防止出現(xiàn)過電解現(xiàn)象，由計算機自動控制電解開關的開和關。故爾在試驗之前，須先打開氣泵、攪拌器，然后再置入三位數(shù)的樣重并按下“送樣”按扭，開始整個試驗過程。 【6】每次首個試驗時，指示電壓一般小于35mV,故應加燒1-2個廢樣，以使電解液中碘-碘離子對的電極電位校正到儀器所需的數(shù)值。 【7】 試驗最好連續(xù)進行，如中間間隔時間較長，指示電壓若小于35mV,在試驗前需加燒一個廢樣。 【8】 試驗完后，應先關閉氣泵、攪拌器，再關閉電源開關。若長期不用可放出電解液，并用蒸餾水把電解池清洗干凈。 附： 1、關于的電解液配制 稱取6克碘化鉀，6克溴化鉀，溶于250-300毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰乙酸即可。 電解液可重復使用，用的時間長短根據(jù)重復使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。電解液的PH值在1-3級時，可以使用，但PH值小于1時，應重新配制電解液。 2、關于煤樣的制備 在試樣稱量前，應盡可能的將試樣瓶內的試樣混和均勻，最好用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運動，切勿上下?lián)u動試樣瓶?；虼蜷_瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結果精確和準確的關鍵。 十一、 常見故障的排除 溫度控制類 通電后儀器不升溫 否 固態(tài)繼電器的指示燈亮嗎？ 顯示爐溫大于設定爐溫嗎？ 是 是 否 1：保險管是否損壞 2：硅碳管是否損壞 重新修改設定爐溫 主板損壞 3：硅碳管上的連接線接觸不好 爐溫一直顯示1999°C 否 短接儀器后面板的熱偶插孔顯示有變化嗎？ 主板損壞 是 1：熱偶開路 2：熱偶到儀器后面板的熱偶插孔連接線開路 爐溫一直顯示室溫，而爐膛內溫度卻很高 否 斷開儀器后面板的熱偶連線顯示為1999嗎？ 主板損壞 是 1：熱偶反接 2：熱偶短路 3：熱偶到儀器后面板的熱偶插孔連接線短路 送樣機構 送樣機構的故障判斷，可以通過以下4個指示燈的顯示方便解決。 馬達轉動方向指示燈： A：馬達前進方向指示燈 B：馬達返回方向指示燈 滑塊位置狀態(tài)指示燈： C：原始位置指示燈 D：到位位置指示燈 工作過程時指示提示如下： A燈亮時，馬達應該向前轉動，送樣時。 B燈亮時，馬達應該向回轉動，返回時。 當滑塊在原始位置時，C指示燈應該亮。 當滑塊在到位位置時，D指示燈應該亮。 庫侖積分部分 做樣時不正常，應進行以下的常規(guī)檢查。 電解 極片 指示極片 指示電壓 1：指示極片的在線判斷 儀器在待機狀態(tài)時，將顯示指示電壓?？梢酝ㄟ^指示電壓值來判斷兩個指示極片是否在線。 2：電解極片的在線判斷 在停止攪拌時，指示電壓大于40mV時，任意輸入一個不為0的樣重，模擬做樣，兩個大電解極片的其中一個應該有紅色的碘產(chǎn)生，表示電解極片在線。 3：四個極片的順序方向 只有當4個極片都在線時，并且順序正常時，儀器才能確保正常工作。4個極片的順序依次為：從小到大依次數(shù)（1.2.3.4）并且和控制器的插頭的（1.2.3.4）相同，并且和主板上的（1.2.3.4）相同。 電位器的作用 KZDL-8自動測硫儀裝箱單 序號 名稱 型號 單位 數(shù)量 備注 1 主機 臺 1 2 熱電偶 支 1 3 硅碳管 支 1 4 電解池 個 1 5 異徑管 支 2 6 止水夾 個 1 7 硅膠管 米 0.3 8 打印紙 卷 2 9 保險管 個 2 10 攪拌子 個 2 11 石英舟 個 2 12 瓷舟 個 10 13 0號膠塞 個 2 14 變色硅膠 瓶 1 15 藥勺 個 1 16 送樣棒 支 2 17 乳膠管 米 0.5 18 電解液 份 1 19 合格證 份 1 20 說明書 份 1
